یک روش جدید مبتنی بر استخراج نقطه­ی ابری به منظور استخراج اورانیم از نمونه­های آبی و اندازه­گیری آن با استفاده از طیف سنجی آلفا بر پایه سوسوزنی مایع مورد بررسی قرار گرفته ­است. استخراج اورانیم از نمونه­های آبی در حضور تعدادی از سورفکتانت­ها و معرف­های کی­لیت ساز قابل دسترس با استفاده از این روش انجام پذیرفته است. یون­های کی­لیت ساز با تشکیل کمپلکس در دمای بالای دماهای بالاتر از نقطه­ی ابری به درون فاز غنی از سورفکتانت استخراج گردید. تفکیک کامل فازها با استفاده از سانتریفوژ به انجام رسید. پس از جدایی فازها، میزان اورانیم موجود در فاز آبی با استفاده از دستگاه شمارگر سوسوزن مایع اندازه­گیری و به این ترتیب راندمان استخراج محاسبه و لیگاند و سورفکتانت مناسب انتخاب گردید. هم­چنین عوامل مؤثر بر فرآیند استخراج نقطه­ی ابری اورانیم شناسایی و میزان تأثیر این

 عوامل (pH محیط، غلظت لیگاند، غلظت سورفکتانت، تداخل یون­های مزاحم، دما و زمان تعادل، زمان ماند در سانتریفوژ) مورد ارزیابی قرار گرفت. شرایط بهینه برای استخراج اورانیم از محلول­های آبی با بهره­گیری از روش استخراج نقطه­ی ابری تعیین گردید. در شرایط بررسی شده راندمان استخراج بالا بوده (99%) ومنحنی کالیبراسیون در گستره­ی 4-10×25/6 تا 1/0 میکروگرم بر لیتر خطی است. هم­چنین ضریب همبستگی 99/0 نشان دهنده­ی رابطه­ی خطی مناسب بین غلظت گونه­ها و سیگنال تجزیه­ای می­باشد. حد تشخیص (LOD) محاسبه شده، که عبارت است از 3 برابر نسبت انحراف معیار شاهد به شیب منحنی کالیبراسیون m)/ Sd3(، برابر 1/0 میکروگرم بر لیتر  به ازای 50 میلی­لیتر نمونه می­باشد. ضریب پیش­تغلیظ که از نسبت غلظت گونه­ی مورد نظر در فاز سورفکتانتی به غلظت آن در فاز آبی محاسبه می­شود 5/48 به­دست آمد.

روش پیشنهاد شده، برای اندازه­گیری اورانیم در نمونه­های حقیقی آب به­کار گرفته شد. دو نمونه آب شیر و آب دریا مورد اندازه­گیری قرار گرفت. آزمایش­های افزایش و بازیابی نیز انجام شد و بازیابی بین 9/98 و 23/113 ذرصد بود. نتایج، دقت و عملی بودن روش برای تجزیه­ی نمونه­هایی از این نوع را نشان داد.

فصل 1

کلیات

1-1- بیان مسئله

آب در صنعت، کشاورزی و محیط زیست نقش مهمی را بازی می­کند. اکثر مردم جهان از کمبود یا آلودگی آب رنج می­برند[1].
آلودگی سامانه­های آبی به مواد آلی، فلزات سنگین و مواد پرتوزا یكی از مهم­ترین مشكلات جوامع صنعتی یا نیمه صنعتی است. برای رفع این مشكل در طول سال­های اخیر تلاش­های زیادی برای معرفی و توسعه­ی روش­هایی برای حذف آلودگی­ها از منابع آبی انجام شده است. اما آلودگی آب مشكلی است كه با پیشرفت فعالیت­های صنعتی و هم­چنین كشاورزی رو به گسترش و فزونی است. بسیاری از آلاینده­ها حتی در غلظت­های بسیار پایین اثرات زیان­باری برروی سلامتی انسان و محیط زیست دارند .
در دهه­های اخیر، توسعه­ی روش­های استخراج و یا جداسازی مواد آلاینده­ی آلی كه به میزان بسیار کمی در منابع زیست محیطی حضور دارند مورد توجه خاص قرار گرفته است. مسایل و معضلات فراوانی كه حضور یون­های فلزی در نمونه­ها به همراه دارد،بر ضرورت تشخیص واندازه­گیری آن­ها در مقادیر كم می­افزاید. از آن­جایی­كه در بسیاری از موارد مقدار این یون­های فلزی کمتر از حد تشخیص دستگاه­های تجزیه­ای است و به دلیل پیچیده بودن بافت نمونه و حضور گونه­های مزاحم به ویژه در نمونه­های زیستی و زیست محیطی، اندازه­گیری مستقیم یون­های فلزی میّسر نیست. لذا انجام عملیات آماده سازی نمونه از جمله عملیات استخراج و پیش تغلیظ به منظور تغییر بافت نمونه و افزایش غلظت گونه­ی مورد نظر به نحوی كه قابل تشخیص و اندازه گیری با دستگا ه­های تجزیه­ای باشد ضروری است.
طی سال­های اخیر تلاش­های زیادی در جهت ابداع روش­های نوین برای اندازه­گیری مقادیر اندك گونه­ها در نمونه­های مختلف انجام پذیرفته و در این زمینه پیشرفت­های چشم­گیری حاصل شده است. آماده سازی نمونه که شامل تبدیل بافت نمونه­ی حقیقی به بافتی است كه برای تجزیه با تكنیك جداسازی و یا روش­های دیگر مناسب باشد، عموماً وقت­گیرترین مرحله­ی آنالیز محسوب می­شود. آماده سازی نمونه می­تواند منشأ عمده­ی پایین بودن دقت وصحت روش باشد. به­طور كل آماده­سازی نمونه به منظور تحقق اهداف زیر صورت می­گیرد:
1- حذف مزاحم­های بالقوه از نمونه با هدف افزایش گزینندگی روش،
2- پیش­تغلیظ گونه­ی مورد نظر ، افزایش حساسیت روش و در صورت لزوم تبدیل گونه به شكلی كه برای جداسازی یا شناسایی مناسب­تر باشد.
3- مهیا نمودن روشی تكرار پذیر و قوی كه مستقل از تغییرات در بافت نمونه باشد.
اساسی­ترین مرحله­ی آماده سازی نمونه، فرآیند استخراج می­باشد كه به منظور جدا كردن و پیش­تغلیظ مقادیر كم گونه از بافت نمونه (جامد، مایع یا گاز) به كار می­رود. روش استخراجی آرمانی روشی است كه سریع، ساده, تكرارپذیر و ارزان بوده، بازیابی كمّی گونه­های مورد نظر را بدون از دست دادن یا تخریب آن­ها ممكن سازد. با حجم كم نمونه انجام پذیرد، از گزینندگی بالا برخوردار باشد، استفاده از حلال در آن به حداقل برسد و از قابلیت اتوماسیون و استفاده به­صورت پیوسته با سیستم­های تجزیه­ای برخوردار باشد، و در نهایت نیازی به تغلیظ و كاهش حجم فاز استخراجی نداشته باشد.