. 1-1- پیشگفتار ……………………………………………………………………………………………………………………………….. 1-2- نانو فناوری و کاربرد آن در صنعت نفت………………………………………………………………………….. …. 1-3- نانو فناوری و سیمان چاه های نفتی……………………………………………………………………………….. ….. 1-4- معرفی برخی از نانو افزودنی های مورد استفاده در سیمان…………………………………………… …. 1-5- تعریف سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………. …. 1-6- مزایای استخراج بوسیله سیال فوق بحرانی…………………………………………………………………….. …. 1-7- کاربردهای فناوری فوق بحرانی………………………………………………………………………………………… …. 1-8- کاربرد فرآیندهای فوق بحرانی در تولید ریز ذرات…………………………………………………………. …. 1-8-1- فرآیند RESS………………………………………………………………………………………………………………. …. 1-8-2- فرآیند PGSS………………………………………………………………………………………………………………. …. 1-8-3- فرآیند SAS ، GASوPCA………………………………………………………………………………………… …. فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته فصل سوم: پایلوت آزمایش . 3-1- مبانی طراحی و مشخصات پایلوت استخراج فوق بحرانی ………………………………………………. 3-2- بررسی اجزای اصلی تشكیل دهنده پایلوت فوق بحرانی…………………………………………………. 3-2-1- تأمین فشار آزمایش……………………………………………………………………………………………………….. 3-2-2- تأمین دمای آزمایش………………………………………………………………………………………………………. 3-2-3- ظرف اصلی آزمایش……………………………………………………………………………………………………….. 3-2-4- فیلتر فلزی………………………………………………………………………………………………………………………. 3-3- طراحی دستگاه آزمایشگاهی فوق بحرانی…………………………………………………………………………. 3-3-1- ظرف اصلی ……………………………………………………………………………………………………………………. 3-3-2- فیلتر فلزی……………………………………………………………………………………………………………………….  
3-3-3- ظرف مایع سازی( یخچال) گاز دی اكسید­كربن………………………………………………………….. 3-3-4- پمپ فشار قوی………………………………………………………………………………………………………………. 3-3-5- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)……………………………………………………………………… 3-3-6- سیستم‎های كنترل………………………………………………………………………………………………………… 3-3-7- لوازم جانبی…………………………………………………………………………………………………………………….. 3-4- انجام تست هیدرولیک دستگاه………………………………………………………………………………………….. فصل چهارم: روش انجام آزمایش­ها…………………………………………………………………………. 4 4-1- مواد استفاده شده …………………………………………………………………………………………………………. . 4-2- روش انجام

 

 آزمایش……………………………………………………………………………………………………………. .. 4-3- آنالیز محصولات………………………………………………………………………………………………………………….. … 4-3-1- آنالیز میكروسكوپ الكترون روبشی ……………………………………………………………………………. … 4-3-2- نرم افزار image analysis3.2 (SIS)………………………………………………………………… . فصل پنجم: نتایج ……. 5-1- بحث و نتیجه­گیری ………………………………………………………………………………………………………….. …. 5-2- اثر غلظت……………………………………………………………………………………………………………………………. …. 5-3- اثر فشار………………………………………………………………………………………………………………………………. …. 5-4- اثر دما…………………………………………………………………………………………………………………………………. ….. 5-5- اثر دبی دی اكسید­كربن……………………………………………………………………………………………………. ….. 5-6- نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………………………………… …. منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………. ….

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

صفحه	عنوان
10	جدول شماره (1-1): دما و فشار بحرانی برای بعضی از حلال های فوق بحرانی……………….. …………
19	جدول شماره (1-2): نمونه­هایی از مواد منفجره تولید شده بوسیله فرایند GAS ……………. …………
20	جدول شماره (1-3): نمونه­هایی از مواد معدنی، آلی و دارویی تولید شده بوسیله فرآیندهای فوق بحرانی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
58	جدول شماره (5-1): فاكتورها و سطوح ورودی به نرم افزار تاگوچی……………………………………….. …….
59	جدول شماره (5-2): فاكتورها و سطوح تعیین شده بوسیله نرم افزار تاگوچی…………………. …………
60	جدول شماره (5-3) : فاكتورها و سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی………………………… ………….
60	جدول شماره (5-4) : اثر اصلی هر یك از پارامترها…………………………………………………………….. ………….
61	جدول شماره (5-5) : برهم كنش دوتایی پارامترها……………………………………………………………… ………….
62	جدول شماره (5-6) : فاكتور غلظت (mg/mL) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی                          …………..
64	جدول شماره (5-7) : فاكتور فشار (Bar) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی…….. …………..
65	جدول شماره (5-8) : فاكتور دما  (C°) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار تاگوچی……….. …………..
66	جدول شماره (5-9) : فاكتور دبی دی اكسید­كربن (mg/min) در سطوح حاصله بوسیله نرم افزار ناگوچی  ……………………………………………………………………………………………………………………………………………….

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

صفحه	عنوان
9	شکل شماره (1-1): مقایسه خواص فیزیکی ـ شیمیایی مایعات، گازها و سیالات فوق بحرانی……………………………………………………………………………………………………………………………………………………. …………
14	شکل شماره (1-2): نمایی از فرایند RESS………………………………………………………………………….. …………
15	شکل شماره (1-3): تصاویر SEM ذرات Griseofulvin و β_Sitosterol تولید شده بوسیله روش RESS………………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
16	شکل شماره (1-4): نمایی از فرآیندPGSS…………………………………………………………………………… …………
18	شکل شماره (1-5): نمایی از فرآیند GAS/SAS…………………………………………………………………. ………….
25	شکل شماره (2-1): نمایی شماتیک نازل سه منفذ هم محور…………………………………………….. ………….
37	شکل شماره (3-1): نمایی از دستگاه آزمایشگاهی استخراج با استفاده از دی اكسید­كربن فوق   بحرانی………………………………………………………………………………………………………………………………………… ………….
42	شکل شماره (3-2): نمایی از کپ و واشرهای طراحی شده در دستگاه آزمایشگاهی………… …………
42	شکل شماره (3-3): نمایی از ظرف اصلی دوجداره حاوی محلول و محل ورودی و خروجی        آب گرم به اطراف آن به همراه دماسنج­های مربوط……………………………………………………………… ………….
43	شکل شماره (3-4): نمایی از فیلتر فلزی شیرمانند………………………………………………………………. ………….
44	شکل شماره (3-5): ظرف مایع سازی گاز CO2، نمای بیرونی و بخش درون آن……………… …………..
45	شکل شماره (3-6) : پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502)…………………. ………….
46	شکل شماره (3-7): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپ­های سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج…………………………………………………………………………………………. …………
47	شکل شماره (3-8): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی و سیم کشی­های انجام شده برای این سیستم……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………..
47	شکل شماره (3-9): نمایی از دماسنج­های استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع 100-PT و K……………………………………………………………………………………………………………………………………… …………
48	شکل شماره (3-10): نمایی از ظرف نوسان­گیر در دستگاه فوق بحرانی……………………………. ………….
49	شکل شماره (3-11): نمایی از فشارسنج عقربه­ای و ترانسمیتر فشار…………………………………. …………
49	شکل شماره (3-12): نمایی از اتصالات، شیر­آلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی…………………………………………………………………………………………………………………………………………. ………..
50	شکل شماره (3-13): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO2 خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده……………………………………………………………………………… ………..
52	شکل شماره (4-1): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر…………………………. ………..
54	شکل شماره (4-2): شماتیك دستگاه ضد حلال فوق بحرانی……………………………………………… ………..
55	شکل شماره (4-3): نمایی از دستگاه میكروسكوپ الكترون روبشی…………………………………….. ……….
55	شکل شماره (4-4): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی………………………………………………. ………..
59	شکل شماره (5-1): تصاویر ذرات حاصله بر طبق جدول تاگوچی……………………………………….. ………..
61	شکل شماره (5-2): اثر اصلی هر یك از پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. ………..
61	شکل شماره (5-3): اثر اصلی هر یك از پارامترها در نمودار میله­ای…………………………………… ………..
62	شکل شماره (5-4): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار دایره­ای………………………………….. …………
62	شکل شماره (5-5): برهم كنش دوتایی پارامترها در نمودار میله­ای……………………………………. ……….
63	شکل شماره (5-6): تغییرات قطر بر حسب سطوح غلظت……………………………………………………. ………
64	شکل شماره (5-7): تغییرات قطر بر حسب سطوح فشار……………………………………………………… ……….
65	شکل شماره (5-8): تغییرات قطر بر حسب سطوح دما……………………………………………………….. …………
67	شکل شماره (5-9): تغییرات قطر بر حسب سطوح دبی دی اكسید­كربن………………………………….……

– پیشگفتار
 
امروزه استفاده از فناوری سیالات فوق بحرانی جهت تولید محصول با اندازه­های میکرو یا نانو، رشد افزونی یافته است. با توجه به برخی خواص گاز گونه و مایع گونه سیالات فوق بحرانی نظیر نفوذپذیری و دانسیته بالا امکان کاربرد فرآیندهای سیالات فوق بحرانی در تولید مواد مختلف در مقیاس میکرو یا نانو در صنایع مختلف فراهم شده است. از کاربردهای مهم اینگونه فرآیندها می­توان به تولید مواد مختلف نظیر داروها، پروتئینها بیوپلیمرها و همچنین مواد شیمیایی در مقیاس میکرو و یا نانو اشاره داشت.
فناوری استفاده از سیالات فوق بحرانی تمهیدات متعددی را جهت دستیابی به اهداف ذکر شده مهیا می­سازد. می دانیم که دی اکسید­کربن یکی از پرکابردترین سیالات در فرآیندهای فوق بحرانی می­باشد. دی اکسید­کربن دارای فشار  بحرانی حدود 8/73 بار و دمای بحرانی 1/31 درجه سانتیگراد است. به علاوه دی اکسید­کربن، سیالی غیر سمی، غیر قابل احتراق، ارزان و دوستدار محیط زیست می باشد.
تا سال 1984 در هیچ مرجعی کاربرد سیال فوق بحرانی جهت تولید ریز ذرات ارائه نشده است، تا اینکه کروکونیس[1] و همکارانش نتایج خوبی جهت هسته زایی در سایر مواد ثبت نموده­اند از جمله مطالعات انجام شده می­توان به کاهش اندازه ذرات مواد دارویی و موادی که نسبت به فرآیندهای دما بالا حساسیت دارند، اشاره داشت.
یكی از روشهای مهم در تولید مواد در اندازه­های میکرو- نانو روش ضد حلال فوق بحرانی با استفاده از یک حلال آلی می­باشد. لازم به ذکر است در این روش جزء دلخواه داخل حلال آلی به صورت فوق اشباع حل شده و سپس در شرایط فوق بحرانی یا نزدیک بحرانی با سیالی نظیر دی اکسید کربن در تماس قرار می­گیرد.
نکته مهم این است که دی اکسید­کربن به خوبی در اکثر حلال­های آلی حل می­شود لذا با حل شدن دی اکسید­کربن در حلال آلی، حالت فوق اشباع برای جز حل شدنی پدید می­آید و موجب تبلور جزء مورد نظر می­گردد[1].