……………………………..  1
1-1- تاریخچه پیدایش زئولیت ……………………  2
1-2- سنتز غربال­های مولکولی به روش هیدروترمال معمول (CH)     4
1-3- سنتز غربال­های مولکولی توسط ریزموج (MW) …….. 5
1-4- قالب­ دهنده­ها و نقش آن در سنتز غربال­های مولکولی  7
1-5- نقش امواج فراصوت و حلال­های کمکی در سنتز غربال­های مولکولی    8
 
فصل دوم: تئوری …………………………….  12
2-1- نظریۀ طیف­سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) ….  13
2-2- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط پراش پرتو ایکس    17
2-3- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط میکروسکوپ الکترونی پویشی    20
2-4- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط طیف­سنجی مادون قرمز     22
2-5- اندازه­گیری عناصر سازندۀ زئولیت­ها و غربال­های مولکولی  23
2-6- اندازه­گیری ظرفیت مبادلۀ یون غربال­های مولکولی  26
2-7- اندازه­گیری ظرفیت جذب سطحی غربال­های مولکولی ..  28
 
فصل سوم: بررسی طیف­سنجی 31P NMR  و 27Al NMR محلول­های آلومینوفسفات در محیط­های
آبی و الکلی ……………………………….  31
3-1- کلیات …………………………………. 32
3-2- بخش تجربی ……………………………… 37
3-2-1- مواد و روش تهیۀ محلول­ها ……………….  37
3-2-2- دستگاهوری ……………………………  38
3-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………..  40
3-3-1- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR در محیط آبی ….  40
3-3-1-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول آلومینات و محلول با Al/P برابر یک      40
3-3-1-2- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات با 1 ≤Al/P       42
3-3-1-3- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات با 1 ≥Al/P       47
3-3-1-4- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR سل- ژل آلومینوفسفات  49
3-3-2- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR در محیط­های الکلی  54
3-3-2-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول­های آلومینوفسفات متانولی     54
3-3-2-2- بررسی طیف 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات متانولی      55
3-3-2-3- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات اتانولی    62
3-4- نتیجه­گیری ……………………………..  64
 
فصل چهارم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی آلومینوفسفات      65
4-1- کلیات …………………………………  66
4-1-1- آلومینوفسفات­های شبکه خنثی (1=  Al/P) ………  66

4-1-2- آلومینوفسفات­های شبکه آنیونی (1 > Al/P) ……  68
4-1-3- الگوهای پیوندی در آلومینوفسفات­ها ……….  68
4-2- بخش تجربی ……………………………..  70
4-2-1- مواد مورد استفاده …………………….. 70
4-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی آلومینوفسفات ….. 71
4-2-3- دستگاه­های مورد استفاده ………………… 72
4-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………… 73
4-3-1- اثر منبع آلومینیوم ……………………. 73
4-3-2- اثر قالب ­دهنده ……………………….. 74
4-3-3- اثر نسبت مولی آلومینیوم به فسفر ………… 77
4-3-4- اثر تابش ریزموج ………………………. 78
4-3-5- اثر مخلوط کردن با فراصوت ………………. 81
4-4- نتیجه­گیری ……………………………… 83
 
فصل پنجم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی نیکل فسفات  84
5-1- کلیات …………………………………  85
5-2- بخش تجربی ……………………………..  89
5-2-1- مواد مورد استفاده …………………….. 89
5-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی نیکل فسفات VSB-5 .. 89
5-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………..  90
5-3-1- اثر زمان هیدروترمال در تشکیل VSB-5 ………. 90
5-3-2- اثر قالب­ دهنده ……………………….. 96
5-3-3- اثر نسبت مولی نیکل به فسفر …………….. 98
5-3-4- اثر همزدن با روش فراصوت ………………. 100
5-3-5- اثر اتیلن­ گلیکول به­عنوان حلال کمکی ……… 102
5-3-6- اثر پلی­اتیلن گلیکول به­عنوان حلال کمکی …… 104
5-3-7- سنتز کبالت- نیکل فسفات ……………….. 106
5-4- نتیجه­گیری ……………………………… 107
 
فصل ششم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی روی فسفات  109
6-1- کلیات ………………………………..  110
6-2- بخش تجربی …………………………….  113
6-2-1- مواد مورد استفاده ……………………. 113
6-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی روی فسفات ……. 113
6-3- بحث و نتیجه­گیری ……………………….. 115
6-3-1- سنتز روی فسفات در محیط آبی ……………. 115
6-3-2- سنتز روی فسفات در محیط غیرآبی …………. 118
6-3-2-1- سنتز روی فسفات در مخلوط اتیلن گلیکول- آب 118
6-3-2-2- تجزیه و تحلیل طیف FT-IR ………………. 121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمی اتیلن گلیکول به آب …….. 122
6-4- نتیجه­گیری ……………………………… 124
 
فصل هفتم: استفاده از غربال­های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات جهت بررسی واکنش­های
الکتروکاتالیزوری …………………………..  125
7-1- کلیات ………………………………..  126
7-2- بخش تجربی …………………………….  129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول­ها …..  129
7-2-2- سنتز غربال­های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات  130
7-2-3- دستگاهوری …………………………..  131
7-2-4- نحوۀ تهیه الکترودها ………………….. 132
7-3- بحث و نتیجه­گیری ……………………….. 133
7-3-1- تبلور غربال­های مولکولی نیکل فسفات ……… 133
7-3-2- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول در محیط­های قلیایی   134
7-3-2-1- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده    134
7-3-2-2- بررسی الکتروکاتالیز اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده 137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسیل بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول     140
7-3-2-4- تأثیر غلظت متانول بر الکتروکاتالیز اکسایش متانول 140
7-3-3- اندازه­گیری داروهای PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشیمیایی Ni-NP2/CPE     143
7-3-3-1- فرآیند کلی آزمایش ………………….. 143
7-3-3-2- رفتار ولتامتری داروها ………………. 143
7-3-3-3- اثر پارامترهای مؤثر ………………… 146
7-3-3-4- محاسبه گسترۀ خطی، حد تشخیص و تکرارپذیری روش 147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهای دیگر …………….. 147
7-3-3-6- اندازه­گیری داروها در نمونه­های تجاری ….. 149
7-4- نتیجه­گیری ……………………………… 150
 
 فصل هشتم: اندازه­گیری همزمان مواد دارویی با استفاده از طیف­سنجی UV-Vis  به کمک
روش­های درجه­بندی چند­متغیره …………………… 151
8-1- کلیات ………………………………… 152
8-1-1- درجه­بندی ……………………………. 153
8-1-1-1- روش مستقیم حداقل مربعات کلاسیک (CLS) یا تحلیل چند جزئی مستقیم (DMA)  155
8-1-1-2- روش­های درجه­بندی غیرمستقیم …………… 156
8-1-1-3- روش­های پیش­پردازش اطلاعات طیفی ………… 162
8-1-2- تعیین تعداد فاکتورهای بهینه …………… 164
8-1-3- کمیت­های آماری  برای ارزیابی توانایی پیش­بینی مدل    165
8-1-4- ارقام شایستۀ تجزیه­ای …………………. 166
8-2- بخش تجربی …………………………….  169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول­ها …… 169
8-2-2- دستگاه و نرم­افزارهای مورد استفاده ……… 171
8-2-3- مراحل آزمایش برای اندازه­گیری همزمان ویتامین­ها 171
8-2-4- مراحل آزمایش برای اندازه­گیری همزمان داروها 174
8-3- بحث و نتیجه گیری ………………………. 177
8-3-1- اندازه­گیری همزمان ویتامین­های سیانوکوبال آمین، متیل­کوبال آمین و کوآنزیم B12 ………………………………… 177
8-3-1-1- نتایج درجه­بندی و ارزیابی ……………. 178
8-3-1-2- اندازه­گیری ارقام شایستۀ تجزیه­ای ……… 184
8-3-1-3- اندازه­گیری غلظت ویتامین­ها در نمونه­های مصنوعی و مجهول 185
8-3-2- اندازه­گیری همزمان داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات …………………………… 188
8-3-2-1- نتایج درجه­بندی و ارزیابی ……………. 189
8-3-2-2- اندازه­گیری ارقام شایستۀ تجزیه­ای ……… 194
8-3-2-3- اندازه­گیری غلظت دارو­ها در نمونه­های مصنوعی و مجهول     195
8-4- نتیجه­گیری …………………………….. 197
 
فصل نهم: نتیجه­گیری نهایی ……………………. 199
پیشنهادات برای کارهای آینده …………………. 203
مراجع …………………………………….. 204
مقالات چاپ شده در مجلات علمی ………………….. 217
مقالات ارسال شده به مجلات علمی ………………… 218
مقالات ارائه شده در کنفرانس­های بین­المللی ………. 219
مقالات ارائه شده در کنفرانس­های داخلی ………….. 220