پایان نامه - مقاله - تحقیق

افزایش فشار خون یکی از شایع ترین بیماری های عصر حاضر با عوارض متعدد می باشد. فشار خون بالا یک عامل خطر عمده برای بیماری عروق کرونر قلب، نارسایی احتقانی قلب، سکته مغزی و بیماری کلیوی است. بروز فشار خون بالا با افزایش سن شایع تر می شود و همچنین شیوه زندگی به عنوان مثال الگوی غذایی به عنوان عوامل موثر بر فشار خون بالا نقش دارند (Hermansen. 2000).

گروه های مختلفی از داروهای ضد فشار خون وجودارند که شامل دیورتیک ها، ضد آدرنرژیک ها، متسع کننده های عروقی و مهار کننده های آنزیم آنژیوتانسین می باشند. درمان بر پایه­ی گیاهان دارویی به طور معمول در مقایسه با درمان بر پایه­ی داروهای شیمیایی، ارزان­تر، آسان­تر و در دسترس­تر است و در برخی از موارد عوارض جانبی کمتری را به همراه دارد. از طرفی تمایل مردم به مصرف داروهای گیاهی بیشتر از داروهای شیمیایی است.

همزمان با پیدایش انسانها، استفاده از گیاهان دارویی نیز آغاز شد. با مطالعه در تمدن قدیمی به استفاده از گیاهان دارویی به عنوان دارو، سم، مواد پاک کننده و رنگ، بر می خوریم. تاریخچه گیاهان دارویی به طور دقیق مشخص نیست و در طول تاریخ استفاده از گیاهان دارویی با خرافات و آداب خاصی همراه بوده است. مصری ها وچینی ها از اولین اقوامی هستند که از حدود 2700 سال پیش از میلاد مسیح از گیاهان به عنوان دارو استفاده می کردند. تئوفراست یکی از شاگردان ارسطو بنیانگذار مکتب درمان با گیاه است. دیوسکورید در قرن اول میلادی مجموعه ای را مشتمل بر خواص دارویی 600 گیاه جمع آوری نمود که این اثر منشا بسیاری از مطالعات در قرون بعد گردید. در قرن هشتم تا دهم میلادی بوعلی سینا و محمد زکریای رازی سبب توسعه دانش درمان با گیاه شدند. در قرن 18 و اوایل قرن 19 محققان پیشرفت قابل توجهی در خالص سازی و شناسایی ترکیبات شیمیایی موجود در گیاهان داشته و موادی را به صورت فرآورده های دارویی برای مصرف عرضه کردند اما در قرن نوزدهم داروهای شیمیایی به سرعت جایگزین بسیاری از داروهای گیاهی گردید. سپس در اواخر قرن بیستم عوارض جانبی و مضر داروهای شیمیایی سبب رویکرد دوباره دانشمندان به گیاهان دارویی شد به طوری که این دوره را رنسانس گیاهان دارویی نامیدند. مقایسه مواد شیمیایی ساخته دست بشر با مواد شیمیایی موجود در گیاهان، قطره ای در مقابل اقیانوس است (ولاگ و استودولا، 1376؛ دگلو، 1363). گردو یکی از قدیمی ترین گونه های گیاهی می باشد که در روی کره زمین وجود داشته است. طبق بررسی های دیرین شناسی و گرده شناسی، گونه های مختلف گردو از دوران سوم زمین شناسی یعنی دوره ترشیاری[1] در روی کره زمین وجود داشته ا ست.

ت که مهمترین گونه آن Juglans regia L. می باشد (شکل1-1)                                                         شکل1-1 گردو

در ایران تنها گونه­ی J. regia L. می روید و بیشتر در نواحی شمالی- غربی و جنوبی کشور گسترش دارد. از این گیاه در طب سنتی با نام عربی جوز نام برده شده و درخت آن را به زبان فرانسوی Noyer cimmum و به انگلیسی Walnut tree نامیده اند.

ترکیبات فعال موجود در برگ گردو

برگ گردو دارای ترکیباتی نظیر اسیدهای فنلی و فلاونوییدها می باشد و مهم ترین فلاونوئیدهای موجود در برگ گردو كوئرستین

 گالاكتوزید، كوئرستین پنتوزید ، كوئرستین آرابینوزید ، كوئرستین گزیلوزید و كوئرستین رامنوزید می باشند. برگ های این گیاه محتوی تانن، اسیدهای چرب ضروری، اسید اسكوربیك، فلاونوئیدها، اسید كافئیك و اسید پاراكوماریك می باشد (Pereira, 2007) و (Sharafati, et al. 2010). همچنین برگ های گیاه محتوی مشتقات نفتالن بخصوص 5- هیدروكسی1و 4نفتوكینون نیز می باشد. ژوگلون تركیبی نفتوكینونی است كه در برگ تازه و پوسته سبز میوه درخت گردو یافت می شود. ژوگلون بارزترین ماده موجود در اندام های مختلف گیاه گردو، با فرمول C10H5O2(OH) و وزن مولكولی 16/174 می باشد كه پیش ماده آن ، گلیكوزیدی است كه به صورت پیوند شده در اندام های هوایی بویژه برگ ها وجود داشته و سپس در اثر هیدرولیز به ژوگلون تبدیل می شود (Fukuda, et al. 2003، Amaral, et al. 2004).

خواص فارماکولوژیک گیاه گردو

گردو علاوه بر مصارف خوراکی، در طب سنتی نیز کاربرد­های فراوانی دارد. از برگ­های آن برای درمان دردهای روماتیسمی، تب، دیابت و درمان کم خونی استفاده می شود (Papoutsi, et al. 2008). تحقیقات همچنین نشان دادند از ریشه درخت گردو برای درمان دیابت، از گل­های آن برای درمان مالاریا و درد­های ناشی از رماتیسم، از مغز گردو در درمان سنگ کلیه استفاده می شود (Pereira, 2007).

تاپسل گزارش داده چربی موجود در مغز گردو باعث افزایش HDL (High-density lipoproteins) و کاهش LDL (Low-density lipoproteins) خون می شود و برای سلامت قلب مفید می باشد .(Tapsell, et al. 2004)

فصل دوم

– ی بر تحقیقات پیشین

2-1- مطالعات انجام شده در رابطه با اثرات گردو

جوادی و همکاران در سال 1392، نشان دادند که عصاره پره گردو باعث کاهش فشار خون سیستولی و دیاستولی می شود. همچنین این عصاره سبب افزایش سطح رنین پلاسما و کاهش قابل توجه نسبت آلدوسترون به رنین گردیده است.

ضیایی و همکاران در مطالعه ای در سال 1385، نشان دادند که عصاره اتانولی پوسته نازک اطراف مغز میوه گردو تازه می تواند 40 درصد آنزیم ACE را مهار کند.

Boelkin و همکاران در سال 1968، نشان دادند ژوگلون تاثیر معنی داری بر فشار خون، ضربان قلب و EKG ندارد.

Balasuriyaو Rupasinghe در سال 2011، نشان دادند فلاونویید های گیاهان در شرایط in vitro موجب مهار فعالیت ACE می شود و در تنظیم فشار خون بالا نقش دارند.

2-2- هدف

باتوجه به محدودیت مطالعات صورت گرفته در زمینه اثر عصاره برگ گردو بر فشار خون و سایر پارامترهای قلبی عروقی در تحقیق حاضر اثر عصاره برگ گردو بر روی فشار خون و سایر پارامترهای قلبی عروقی موش صحرایی مد نظر است.

فصل سوم

– مواد، وسایل و روش کار

-1- مواد

موش صحرایی نر بالغ نژاد ویستار

• غذای موش (خریداری شده از شرکت جوانه خراسان)
• عصاره آبی الکلی برگ گردو
• یورتان (Sigma, USA)
• استیل کولین (England)
• آدرنالین (Merck آلمان)
• الکل (شرکت کیمیا الکل زنجان)
• سدیم کلراید (Merck آلمان)
• پتاسیم کلراید (Merck آلمان)
• سرم قندی نمکی (دکستروز ۳٫۳% و سدیم کلراید ۰٫۳%)
• آب مقطر
• کپسول اکسیژن
• نخ جراحی
• پنبه
• گاز استریل

3-2- وسایل

دستگاه Power lab مجهز به Bridge amplifier، Recorder و Transducer )ساخت کشور Australia)

• قفس نگهداری حیوان
• وسایل تشریح (قیچی، پنس در اندازه های مختلف، پنس هموستات استریت، قیچی رگ بر، سینی تشریح )
• ماشین ریش تراش (MOSER, Germany)
• میز جراحی
• استریو میکروسکوپ
• دماسنج رکتال
• سمپلر
• سرسمپلر
• ترازو
• اپندورف
• یخچال
• کامپیوتر
• سرنگ ( انسولین، شماره 2 و شماره 5)
• فشار سنج جیوه ای
• کانول
• پیپت و پیپتور
• بشر
• قیف
• کاغذ صافی
• پارافیلم
• پتری دیش
• ورتکس
• ویال
• آسیاب برقی
• انکوباتور

3-3- تهیه و نگهداری موش صحرایی

تعداد 15 سر موش صحرایی نر بالغ از نژاد ویستار با محدوده ی وزنی بین 180-250 گرم از مرکز پرورش حیوانات موسسه سرم سازی رازی شیراز تهیه و به اتاق حیوانات بخش زیست شناسی دانشکده علوم منتقل گردید (شکل3-1). موش ها به مدت یک هفته در شرایط کنترل شده نور (12 ساعت روشنایی و 12 ساعت تاریکی) و حرارت 22±3 درجه سانتیگراد نگهداری شدند. در طول مدت نگهداری حیوانات به آب و غذای کافی دسترسی داشتند.

3-4- عصاره گیری به روش ماسراسیون یا خیساندن

ابتدا برگ گردو از شهر شیراز جمع آوری شد، سپس توسط استاد گیاه شناسی دانشکده  علوم شیراز مورد شناسایی علمی قرار گرفت و نمونه سند آن به شماره 25050 در هرباریوم دانشگاه شیراز نگهداری می شود. جهت عصاره گیری برگ ها ابتدا شسته سپس در سایه خشک و توسط آسیاب برقی پودر شدند. سپس پودر حاصل برای تهیه عصاره به یک ظرف مناسب (بشر ml 1800) منتقل گردید و به میزان کافی اتانول 70 درصد به پودر اضافه گردید تا فضای بین پودر را پر کند و به طور کامل حلال سطح آنرا بپوشاند سپس با پارافیلم سطح ظرف پوشانده شد و به مدت 24 ساعت به همین حالت گذاشته شد بعد از 24 ساعت محلول روی سطح پودر توسط قیف و کاغذ صافی، صاف گردید و در بشر جداگانه ای نگهداری شد به رسوب باقیمانده مجددا اتانول 70 درصد اضافه شد و بعد از گذشت 24 ساعت محلول صاف گردید و به محلول بدست آمده از 24 ساعت اول اضافه شد. مجددا این مراحل برای بار سوم تکرار شد و در انتها تمام محلول های بدست آمده مجددا صاف شدند. محلول فیلتر شده در ظروف پتری دیش به انکوباتور با دمای 37درجه انتقال داده شد تا کاملا خشک شده و به حالت پودر تبدیل گردد

­ای بر نانوکامپوزیت­های گرافنی

1-1-1 تاریخچه:

در گرافیت[1] (یکی دیگر از آلوتروپ­های کربن)، هر کدام از اتم­های چهار­ظرفیتی کربن با سه پیوند کووالانسی به سه اتم کربن دیگر متصل شده­اند و یک شبکه گسترده را تشکیل داده­اند. این لایه خود بر روی لایه­ای کاملا مشابه قرار گرفته­است و به این ترتیب، چهارمین الکترون ظرفیت نیز یک پیوند واندروالسی که ضعیف­تر از کووالانسی هست تشکیل می­دهد. به همین دلیل لایه­های گرافیت به راحتی روی هم سر می­خورند و می­توانند در نوک مداد به­کار بروند. گرافن ماده­ای است که در آن تنها یکی از این لایه­های گرافیت وجود دارد و به عبارتی چهارمین الکترون پیوندی کربن، به عنوان الکترون آزاد باقی مانده­است.
هر­چند نخستین بار در سال 1947 فیلیپ والاس[2] درباره­ی گرافن[3] نوشت و از آن زمان تلاش­های زیادی برای ساخت آن صورت گرفته­بود اما، قضیه مرمین – وانگر[4] در مکانیک آماری و نظریه میدان­های کوانتومی وجود داشت که ساخت یک ماده دوبعدی را غیرممکن و غیرپایدار می­دانست. اما به هر حال در سال 2004، آندره گایم[5] و کنستانتین نووسلف[6]، از دانشگاه منچستر موفق به ساخت این ماده شده و نشان دادند که قضیه مرمین – وانگر نمی­تواند کاملا درست باشد. جایزه نوبل فیزیک 2010 نیز به خاطر ساخت ماده­ای دوبعدی به این دو دانشمند تعلق گرفت.

1-1-2 معرفی:

گرافن ساختار دو بعدی از یک لایه منفرد شبکه لانه زنبوری کربنی می­باشد. در گرافن، هر اتم کربن با سه اتم کربن دیگر پیوند داده­است. این سه پیوند در یک صفحه قرار دارند و زوایای بین آن­ها با یکدیگر مساوی و برابر با ˚120 است. در این حالت، اتم­های کربن در وضعیتی قرار می‏گیرند که شبکه­ای از شش­ضلعی­های منتظم را ایجاد می­کنند (شکل 1-1).
شکل 1-1 ساختار اتمی صفحه گرافن: در این شکل اتم‏های کربن با نقاط سیاه و پیوندها با نقطه چین نمایش داده شده‏اند
البته این ایده­آل­ترین حالت یک صفحه­ی گرافن است. در برخی مواقع، شکل این صفحه به گونه­ای تغییر می‏کند که در آن پنج­ضلعی­ها و هفت­ضلعی­هایی نیز ایجاد می­شود.
گرافن به علت داشتن خواص فوق­العاده در رسانندگی الکتریکی و رسانندگی گرمایی، چگالی بالا و تحرک پذیری حامل­های بار، رسانندگی اپتیکی [1] و خواص مکانیکی [2] به ماده‌ای منحصربفرد تبدیل شده است. این سامانه جدید حالت جامد به واسطه این خواص فوق­العاده به عنوان کاندید بسیار مناسب برای جایگزینی سیلیکان در نسل بعدی قطعه‌های فوتونیکی و الکترونیکی در نظر گرفته شده است و از این رو توجه کم سابقه­ای را در تحقیقات بنیادی و کاربردی به خود جلب کرده است. طول پیوند کربن ـ کربن در گرافن در حدود 0.142 نانومتر است.
ساختار زیربنایی برای ساخت نانو ساختارهای کربنی، تک لایه گرافن است که اگر بر روی هم قرار بگیرند توده سه­بعدی گرافیت را تشکیل می­دهند که بر هم کنش بین این صفحات از نوع واندروالسی با فاصله­ی بین صفحه­ای 0.335 نانومتر می‌باشد. اگر تک­لایه گرافیتی حول محوری لوله شود نانولوله­کربنی شبه­یک­بعدی واگر به صورت کروی پیچانده شود فلورین شبه­صفر­بعدی را شکل می‌دهد. لایه‌های گرافینی از 5 تا 10 لایه را به نام گرافن کم لایه و بین 20 تا 30 لایه را به نام گرافن چند لایه، گرافن ضخیم و یا نانو­بلورهای نازک گرافیتی، می‌نامند.

 گرافن خالص تک لایه ازخود خواص شبه فلزی نشان می‌دهد [3].

1-1-3 روش­های ساخت گرافن

امروزه روش­های بسیار متنوعی برای ساخت گرافن بکار برده می­شود که از متداول­ترین آن­ها می­توان روش­های لایه­برداری مکانیکی، لایه­برداری شیمیایی، سنتز شیمیایی و رسوب بخار شیمیایی[7] را نام برد. برخی روش­های دیگری همانند شکافتن نانو­لوله­های­کربنی [4] و ساخت با امواج ماکرویو [5] نیز اخیرا بکار­برده شده­اند. یک نمای کلی از روش­های ساخت گرافن در زیر آمده است:

1. از پایین به بالا (از اتم کربن به صفحه گرافن)

• شکافت گرمایی
• رسوب بخار شیمیایی [6]
• پلاسما
• گرمایی

از بالا به پایین (از گرافیت به صفحه گرافن)

• لایه برداری مکانیکی [7]
• چسب نواری
• تیزی نوک میکروسکوپ نیروی اتمی[8]
• لایه برداری شیمیایی [8]
• سنتز شیمیایی [9]
• امواج فرا صوتی
• روش شیمیایی

در سال 1975گروه لانگ[9] [10] برای اولین بار گرافیت کم­لایه روی سطح بلور پلاتین را با استفاده از روش رسوب بخار شیمیایی تولید کردند.
در سال 1999 گروه لو[10] [11] با استفاده از تیزی نوک میکروسکوپ نیروی اتمی، لایه برداری مکانیکی را بر روی یک گرافیت پیرولیتی به منظور تهیه گرافن تک لایه انجام دادند. با این وجود، گرافن تک­لایه برای اولین بار در سال2004 توسط گروه نووسلف تولید و گزارش شد. آن‌ها از چسب­نواری برای جدا کردن لایه­های گرافن از سطح زیرلایه استفاده کردند. این روش توانایی و قابلیت تولید لایه‌های متنوع گرافن را دارد و علاوه بر آن، آسان نیز هست. روش لایه برداری مکانیکی توسط قابلیت تولید لایه‌های گرافیتی کم لایه و چند لایه را دارد اما ضخامت گرافیت به­دست آمده توسط این روش برابر با 10 نانو متر است که تقریبا برابر با 30 لایه گرافن تک­لایه است.
در روش لایه برداری شمیایی، فلزات قلیایی بین صفحات گرافیت پراکنده شده در محلول، قرار می‌گیرند. به طور مشابه روش سنتز شیمیایی شامل اکسید گرافیت پراکنده در محلول به­دست آمده از کاهش هیدروژن است. تولید گرافن توسط این روش یکی از بهترین روش‌ها برای تولید گرافن در ابعاد بزرگ است. در این روش کربنی که بوسیله گرما جدا شده بر روی سطح یک فلز فعال قرار می‌گیرد و در دمای بالا و تحت فشار اتمسفر یا فشار کم، یک شبکه لانه زنبوری تشکیل می‌دهد. از آنجایی که این روش در یک کوره گرمایی انجام می‌گیرد آن را روش رسوب بخار شیمیایی گرمایی می‌نامند. هنگامی­که این روش شامل رشد به کمک پلاسما باشد، روش رسوب بخار شیمیایی پلاسمای غنی شده نامیده می‌شود.
هریک از این روش‌ها مزایا و معایب خاص خود را دارند، به عنوان مثال روش لایه برداری مکانیکی توانایی و قابلیت ساخت گرافن یک لایه تا چند لایه را دارد اما همانندی نمونه های بهدست آمده بسیار پایین است، همچنین ساخت گرافن در ابعاد بزرگ یکی از چالش­های پیش روی این روش است. برای تهیه گرافن تک لایه و چند لایه می‌توان از روش چسب نواری استفاده کرد اما تحقیقات گسترده‌ی بیشتری برای توسعه این روش جهت استفاده در قطعه‌های الکترواپتیکی لازم است. روش‌های سنتز شیمیایی از روش‌های دمای پایین هستندکه این ویژگی موجب می‌شود ساخت گرافن بر روی انواع زیر لایه‌های با دمای محیط، به ویژه زیرلایه‌های پلیمری آسان‌تر شود؛ با این حال، همگنی و یکسانی گرافن تولید شده در ابعاد بزرگ، حاصل از این روش، مطلوب نیست. از سوی دیگر ساخت گرافن از اکسیدهای گرافن کاهش یافته اغلب به علت نقص در فرایند کاهش موجب ناکاملی درخواص الکترونی گرافن می‌شود. برآرایی گرافن وگرافیت سازی گرمایی بر روی سطح کربید­سیلسیوم از دیگر روش‌های تولید گرافن هستند اما دمای بالای این فرایندها و عدم توانایی انتقال بر روی سایر زیر لایه‌ها از محدودیت‌های این روش­ها هستند.

1-1-4 خواص:

1. ساختار الکترونیکی:

گرافن با سایر مواد متداول سه­بعدی متفاوت است. گرافن طبیعی یک نیمه­فلز یا یک نیمه­رسانا با حفره نواری صفر است. درک ساختار الکترونیکی گرافن اولین قدم برای یافتن ساختار نواری گرافیت است. اولین بار خیلی قبل­تر در سال 1947 والاس متوجه خطی بودن رابطه­ی انرژی و عدد موج کریستال در نزدیکی شش­گوشه­ی منظقه­ی بریلوئن شش­ضلعی دوبعدی گرافن برای انرژی­های پایین، که منجر به جرم مؤثر صفر برای الکترون­ها و حفره­ها می­شود، شد. به خاطر این رابطه­ی پاشندگی خطی در انرژی­های پایین، الکترون­ها و حفره­ها در نزدیکی این شش نقطه، که دو تا از آن­ها غیر یکسان هستند، همانند ذرات نسبیتی­ای که با معادله­ی دیراک برای ذرات با اسپین نیم­صحیح توصیف می شوند، رفتار می­کنند. به همین خاطر به این الکترون­ها و حفره­ها فرمیون­های دیراک و به آن شش نقطه، نقاط دیراک گفته می­شود.
محاسبات نشان می­دهد که گرافن در جهت گیری زیگ­زاگی همواره فلز است.
شکل 1-2) جهت­گیری زیگ­زاگی گرافن
همچنین محاسبات نشان می­دهد که گرافن در جهت­گیری دسته­صندلی، بسته به عرض لایه، می­تواند فلز و یا نیمه­رسانا باشد.
شکل 1-2) جهت­گیری دسته­صندلی گرافن

1. ترابرد الکترونی:

در فیزیک تحرک­پذیری الکترون یا به طور خلاصه تحرک­پذیری کمیتی است که به کمک آن می‌توان سرعت رانش الکترون را در میدان الکتریکی که به آن اعمال شده، محاسبه کرد.
این مفهوم با عنوان عمومی­تر تحرک­پذیری الکتریکی برای هر نوع بار الکتریکی که در یک سیال و تحت میدان الکتریکی قرار دارد تعریف می‌شود. در مواد نیمه­رسانا علاوه بر تحرک­پذیری الکترون‌ها، تحرک­پذیری حفره نیز قابل اندازه­گیری است. تحرک­پذیری معمولا به میدان الکتریکی اعمال شده وابسته‌است و با افزایش دما افزایش می‌یابد.
نتایج تجربی از اندازه­گیری­های ترابرد الکترونی نشان می­دهند که گرافن دارای تحرک­پذیری الکترونی بسیار بالایی در دمای اتاق می­باشد، با مقادیر گزارش شده­ای بالاتر از  15,000. همچنین تقارن اندازه­گیری­های تجربی رسانندگی نشان می­دهد که تحرک­پذیری برای الکترون­ها و حفره­ها باید یکسان باشد. در بازه­ی دمایی بین K10 تا K100، تحرک­پذیری تقریبا به دما وابسته نیست، که بیان کننده­ی این امر است که مکانیزم قالب پراکندگی، پراکندگی ناقص است. پراکندگی توسط فونون­های آکوستیک گرافن موجب یک محدودیت ذاتی بر تحرک­پذیری در دمای اتاق در حد  200,000  برای چگالی حامل  1012 می شود. مقاومت متناظر ورقه­های گرافن در حد 6-10 خواهد بود. این مقاومت از مقاومت نقره، ماده ی شناخته شده به عنوان دارنده­ی کمترین مقاومت در دمای اتاق، کمتر است.

1. خواص اپتیکی:

خواص اپتیکی منحصر به فرد گرافن، موجب بروز یک شفافیت بالای غیر منتظره برای یک تک­لایه­ی اتمی با یک مقدار ساده­ی شگفت انگیز شده است، یک تک لایه­ی گرافن πα ≈ 2.3% از نور سفید فرودی بر روی خود را جذب می کند که در آن α ثابت ساختار ریز شبکه می باشد. این امر نتیجه­ی ساختار الکترونیکی کم انرژی غیر معمول گرافن تک لایه است که طرحی به ساختار نوار انرژی الکترونی ـ حفره ای گرافن می دهد تا آن­ها در نقاط دیراک به هم برسند، که به طور کیفی از سایر نوارهای انرژی فشرده­ی مرتبه­ی دو معمول متفاوت است. بر مبنای مدل از ساختار نواری گرافن، فواصل بین اتمی، مقادیر پرش و فرکانس به هنگام محاسبه­ی رسانندگی اپتیکی با استفاده از معادلات فرنل در حد لایه های نازک از بین می رود. این امر به صورت تجربی تأیید شده ولی هنوز مقادیر اندازه­گیری شده به اندازه­ی کافی برای محاسبه­ی ثابت ساختار ریز دقیق نبوده است. می­توان حفره نوار انرژی گرافن را از صفر تا eV 0.25 (در حدود طول موج پنج میکرومتر) به وسیله­ی اعمال ولتاژ در دمای اتاق به یک ترانزیستور اثر میدان دو دروازه ای ساخته شده از یک گرافن دو لایه ای، تنظیم نمود. همچنین نشان داده شده است که پاسخ اپتیکی نانو نوارهای گرافنی نیز در ناحیه­ی تراهرتز به وسیله ی اعمال یک میدان مغناطیسی قابل تنظیم است. علاوه بر این نشان داده شده است که سیستم های گرافن ـ گرافن اکسید از خود رفتار الکتروکرومیک بروز می­دهند، که اجازه می­دهند هم خواص اپتیکی خطی و هم خواص اپتیکی فوق سریع را تنظیم نمود.

1. برخی خواص دیگر:

از دیگر خواص گرافن می­توان به نشت­ناپذیر بودن، بیشترین قابلیت کشش در بین مواد تاکنون شناخته شده و رسانایی حرارتی بالا اشاره کرد. [13،12]

:

پیشرفت­های اخیر در فناوری نانو مربوط به توانایی­های جدید در زمینه اندازه­گیری و كنترل ساختارهای منفرد در مقیاس نانو می­باشد.

در علوم مختلف مهندسی، موضوع اندازه­گیری و تعیین مشخصات از اهمیت كلیدی برخوردار است به طوری كه ویژگی­های فیزیكی و شیمیایی مواد، به مواد اولیه­ی مورد استفاده و همچنین ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی به دست آمده از فرایند ساخت بستگی دارد.

به عنوان مثال برای شناسایی مواد ، بدیهی است كه نوع و مقدار ناخالصی­ها، شكل و توزیع اندازه ذرات، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند.

در ضمن برای مطالعه ریزساختارها، نیاز بیشتری به ابزارهای شناسایی و آنالیز وجود دارد. در ریزساختار یا ساختار میكروسكوپی مواد، باید نوع فازها، شكل، اندازه، مقدار و توزیع آن­ها را بررسی كرد. در ادامه با توجه به اهمیت دستگاه­ها و روش­های اندازه­گیری و تعیین مشخصات به طبقه­بندی این روش­ها پرداخته می­شود.

1-1 روش­های میكروسكوپی

با استفاده از روش­های میكروسكوپی تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از ماده بدست می­آید. قدرت تفكیك تصاویر میكروسكوپی با توجه به كمترین قدرت تمركز اشعه محدود می­شود. به عنوان مثال با استفاده از میكروسكوپ­های نوری با قدرت تفكیكی در حدود 1 میكرومتر و با استفاده از میكروسكوپ­های الكترونی، و یونی با قدرت تفكیك بالا در حدود یك آنگسترم قابل دسترسی است. این روش­ها شامل TEM،AFM ،SEM ،STM می­باشد[6،5].

1-2 روش­های براساس پراش

پراش یكی از خصوصیات تابش الكترومغناطیسی می­باشد كه باعث می­شود تابش الكترومغناطیس در حین عبور از یك روزنه و یا لبه منحرف شود. با كاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الكترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد. با استفاده از پراش اشعه ایكس، الكترونها و یا نوترونها و اثر برخورد آن­ها با ماده می­توان ابعاد كریستالی مواد را اندازه­گیری كرد. الكترونها  و نوترونها  نیز خواص موجی دارند كه طول موج آن به انرژی آن­ها بستگی دارد. علاوه بر این هر كدام از این روش­ها خصوصیات متفاوتی دارند. مثلا عمق نفوذ این سه روش در ماده به ترتیب زیر می­باشد. نوترون از اشعه ایكس بیشتر و اشعه ایكس از الكترون بیشتر می­باشد.

1-3 روش­های طیف سنجی

استفاده از جذب، نشر و یا پراش امواج الكترومغناطیس توسط اتم­ها و یا مولكول­ها را طیف سنجی گویند. برخورد یك تابش با ماده می­تواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتم­ها و یا مولكول­ها شود، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایینتر، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالاتر، جذب نامیده می­شود. تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش می­شود.

طیف سنجی جرمی

روش­های طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتم­ها و یا مولكول­ها استفاده می­کنند. عملكرد عمومی یك طیف سنجی جرمی بصورت زیر است:

1 – تولید یون­های گازی

2 – جداسازی یون­ها براساس نسبت جرم به بار

3 – اندازه­گیری مقدار یون­ها با نسبت جرم به بار ثابت

1-4 روش­های جداسازیدر نمونه­هایی كه حاوی چند جز نا شناخته باشد، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روش­های آنالیز مشخص می­شود. جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیكی و شیمیایی صورت می­گیرد. به عنوان مثال حالت ماده، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیكی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جداسازی می­باشد.

جدول 1-1 طبقه­بندی تجهیزات شناسایی بر مبنای خاصیت فیزیكی مورد اندازه­گیری

[1]Tunneling Electron Microscopic

[2]Atomic Force Microscopic

[3]Scanning Electron Microscopic

[4]Scanning Tunneling Microscopic

شکل 1-1 دسته­بندی کلی روش­ها و آنالیز مواد

از روش­های شناسایی مواد، تحت عنوان آنالیز ریزساختاری آنالیز سطح و آنالیز حرارتی معرفی شده­اند. منظور از آنالیز یا شناسایی ریزساختاری، همان شناسایی میكروسكوپی است. در این حالت، شكل، اندازه و توزیع فازها بررسی می­شود. باید توجه داشت كه در ویژگی­های یك نمونه، نه تنها نوع فازها، بلكه شكل، اندازه و توزیع آن­ها نیز اثر گذار هستند. در اصل، سطح مواد جامد به خاطر ارتباط با محیط اطراف، وضعیت شیمیایی یكسانی با حجم نمونه ندارد. از طرف دیگر در بسیاری از كاربردها، سطح نمونه نقش مهم­تری را بازی می­کند. به عنوان مثال، در كاتالیزورها یا آسترهای ضد خوردگی، واكنش سطح با عوامل محیطی، تعیین كننده است. نكته قابل توجه دیگر، آن است كه تركیب شیمیایی در سطح با بدنه تفاوت دارد. بنابراین با تعیین آنالیز شیمیایی كل نمونه، نمی­توان در مورد آنالیز سطح قضاوت كرد آنالیز حرارتی در شناسایی فازی عمل می كنند این روش­ها، اطلاعات بسیار مفیدی از رفتار حرارتی مواد در اختیار پژوهشگران می­گذارند. از این رو، نه تنها برای شناسایی آنها، بلكه در طراحی­های مهندسی نیز استفاده می­شوند. و نیز به ویژه در رشته سرامیك كاربرد دارد و اهمیت آن به دلیل ساخت مواد جدید، روز افزون است.

1- 5 سوزن­ها

بسته به مد مورد استفاده­ی AFM و خاصیت مورد اندازه­گیری از سوزن­های مختلفی استفاده می­شود. زمانی كه فرایند اندازه­گیری مستلزم وارد كردن نیروهایی فوق العاده زیاد از جانب سوزن به سطح باشد از سوزن­های الماسی استفاده می­شود. همچنین سوزن­های با روكش­های الماس گونه برای این منظور مورد استفاده قرار می­گیرند. به عنوان مثال در ایجاد نانو خراش­ها با نیروهایی به بزرگی N سرو كار داریم  (این در حالیست كه در مد تماسی نیروی وارد بر سطح N می­باشد) و باید از این نوع سوزن­ها استفاده كنیم. پارامترهای هندسی سوزن كه نوع كارایی سوزن و میزان دقت نتایج بدست آمده را تعیین می­کنند عبارتند از شكل، بلندی، نازكی (زاویه راس هرم فرضی منطبق بر نواحی نوك)، تیز ی (شعاع دایره فرضی منطبق بر نوك).

شكل 1-2  انواع شکل­های سوزن شامل نوك تخت، نوك كروی، نوك T شكل  و نوك تیز

سوزن­های T شكل برای نقشه­برداری و آشكارسازی فرورفتگی­های موجود در بخش­های دیواره مانند سطح نمونه به كار می­روند. این در حالی است كه سوزن­های نوك تیز این قابلیت را ندارند.

-6 نحوة بر هم كنش سوزن با سطح

شكل 1-3 به طور نمادین بزرگی و تغییرات نیروی بین سوزن و سطح را در فواصل مختلف سوزن از سطح نشان می­دهد. جهت فلش­ها نشان دهنده نزدیك شدن (رفت) یا دور شدن (برگشت) سوزن نسبت به سطح می­باشد.

شكل 1-3سمت چپ: نمایش نمادین بزرگی تغییرات نیروی بین سوزن و سطح در فواصل مختلف سوزن از سطح  سمت راست: انحراف تیرك حین رفت و برگشت در نواحی مختلف فاصله از سطح (نیروی جاذبه یا دافعه).

نکته:

باید حین فرآیند جاروب سطحی فاصلة سوزن از سطح در محدودة مناسبی باقی بماند. چرا كه از یك طرف فاصلة زیاد (در این نواحی نیروی جاذبه است) موجب كم شدن میزان انحراف لرزانك و كاهش نسبت سیگنال به نویز در تعیین مولفة Z مكان سطح می­شود. از طرف دیگر فاصلة بسیار نزدیك موجب وارد شدن نیروی زیاد به سطح می­شود كه علاوه ­بر آسیب زدن به ساختار سطح و سوزن موجب كاهش درجة تفكیك خواهد شد.

1-7مدهای تماسی

مطابق تعریف به ناحیه­ای ” ناحیة تماس ” می­گویند كه نیروی بین سوزن و سطح دافعه باشد. در مقایسه با مدهای دیگر نیروی وارد شده به سطح در مدهای تماسی بزرگتر است. از طرفی به دلیل تماس پیوستة سوزن با سطح حین فرآیند روبش نیروهای اصطكاك قابل توجهی (علاوه­ بر نیروی عمودی) به سطح و سوزن وارد می­شود كه موجب آسیب دیدگی سطوح حساس و كند شدن سوزن می­گردد.

[1]Touching Mode

مصورسازی اطلاعات یكی از روش‌های نوین نمایش و ارائه دیداری اطلاعات است كه با هدف درك و شناخت بهتر داده‌ها و برای استفاده كارآمد در حوزه‌های گوناگون علمی به كار می‌رود. این شیوه مؤثر با بهره‌گیری از راهبردهای دیداری به گسترش دامنه دانش یاری می‌رساند و سبب می‌شود تا انتقال اطلاعات از واحد مبدأ به واحد مقصد به شکل مناسبی انجام پذیرد. هدف اصلی و مهم در استفاده از روش‌های مصورسازی، ارتقا و افزایش شرایط مناسب برای تقویت قدرت تفکر و تحلیل اطلاعات در کاربران است (درودی، 1388؛ ص 105).

توجه به ارائه و نمایش دیداری اطلاعات در قالب روش‌های علمی مصورسازی که یکی از شاخه‌های علوم رایانه است، از حدود دو دهه پیش مورد توجه قرار گفت. این شیوه سودمند با بهره‌گیری از گرافیک رایانه‌ای از رشد بالایی برخوردار شد و با تکیه بر روش‌های علمی به توسعه فنون مصورسازی انجامید. مصورسازی مفاهیم و اطلاعات با شیوه‌های گوناگون آموزشی ارتباط برقرار کرد و در بسیاری از رشته‌های علمی، فنی و تخصصی وارد شد (همان ص106).

طراح گرافیک باید با استفاده از اطلاعات و تجارب تجسمی خود بتواند یادگیرنده را در درک پیام و منظور مؤلف یاری دهد. در کتاب درسی آموزشگاهی، حضور معلم باید محسوس بوده، مواد درسی به طور مستمر یاری دهندۀ دانش‌آموز باشند و انگیزه­ی یادگیری او را پرورش دهند؛ در عین حال، مطالب باید انسجام کافی را داشته باشند و هیچ‌گونه نکتۀ مبهمی در آن‌ها نباشد. گرافیک از واژه یونانی کرافیکوس[1] است و به معنای آنچه است که مربوط می‌شود به طرح زدن[2] و طراحی[3] تعریف دیگری که از آن بیان شده است به این صورت می‌باشد “هر کار و یا شیوه‌‌ی مربوط به کشیدن تصویر از روی یک چیز و یا از انگاره آن است”. بنابراین همه پدیده‌هایی را در بر می‌گیرد که ایجاد شده‌اند: به شکل یک نشانه، علامت، نقشه، طراحی، کشیدن از روی یک چیز و به ویژه طراحی خطی یک پدیده. از زمانی که انسان تصمیم به ارایه یک پیام تصویری گرفت و به زعم خویش از مواد و متریالی که برای همنوعان او مفاهیم مشخص و تا حدودی ثابت داشت استفاده کرد هنر گرافیک آغاز شد و تا کنون نیز با همه پیشرفت‌ها و تغییراتی که داشته است باز هم با همان شیوه به حرکت خود ادامه می‌دهد. صدها نگاره در غار شووه[4] در جنوب فرانسه که در سی هزار سال پیش از میلاد مسیح طراحی شده‌اند، نگاره‌های غار لاسکـو[5] (چهارده هزار سال پیش از میلاد مسیح )، نگـاره‌های شکـارچـیـان در غـار بیمبتکـا[6]در هندوستـان (هفت هزار سال پیش از میلاد مسیح)، نگاره بومیان آفریقا در غار سیاربرگ آفریقای جنوبی (هزار سال پیش از میلاد مسیح) و بسی دیگر از این غار نگارها در دیگر نقاط جهان به همراه تولد خط به آوند زبان نوشته شده در سه یا چهار هزار سال پیش از میلاد، همه نشانه‌هایی بارز از تاریخ گرافیک و رشته‌های وابسته به آن هستند. همزمان با توسعه و پیشرفت‌های پدید آمده در بهره‌گیری از رایانه و محیط شبکه به منظور ارائه و نمایش اطلاعات، یکی از حوزه‌های سودمندی که در دو دهه اخیر مورد توجه قرار گرفته و پژوهش‌های مهمی در آن زمینه انجام پذیرفته است،

 مبحث مصورسازی اطلاعات است (اشنایدرمن، 1998). مصورسازی به نقوشی باز می‌گردد که انسان‌های اولیه با هدف انتقال اندیشه‌ها و افکار بر دیواره غارها حک می‌کردند (کاناس[7]، 2009)؛ ولی اساس مصورسازی به مفهوم امروزی را باید در دهه 1980 ردیابی کرد، یعنی زمانی که رایانه‌ها کم کم وارد بازار شدند و نرم افزارها و سخت افزار‌ها از فعالیت‌های گرافیکی پشتیبانی می‌کردند (بورکهارد[8]، 2005)، از طرف دیگر درک و دریافت مطالب و یادگیری آنها از طریق حواس پنج گانه صورت می‌گیرد که به ترتیب حدود 75 درصد از یادگیری انسان متعارف با حس بینایی، 13 درصد با حس شنوایی، 6 درصد با حس لامسه، 3 درصد با حس بویایی و 3 درصد نیز با حس چشایی به دست می‌آید (احدیان، 1384، ص 66)

وب سایت، مجموعه ای از صفحات مرتبط به یکدیگر است که انبوهی از اطلاعات را در قالب متن، تصویر، صدا و فیلم در اختیار بیننده قرار می‌دهد. وب سایت مجموعه‌ای از فایلهای حاوی متن، تصویر یا گرافیک و … متصل به هم که غالباٌ شامل یک صفحه اصلی می‌باشد که بر روی یک خدمات دهنده اینترنتی قرار دارند.

با توجه به مطالب بیان شده به نظر می‌سد توجه به اصول و قواعد مصورسازی به لحاظ بعد اشتراکی آن با طراحی وب سایت‌ها در طراحی صفحه‌ها می‌بایستی مورد توجه قرار گیرد که در این امر محقق را به بررسی این موضوع هدایت نمود.

1-2: بیان مسأله

تحقیقات بسیاری در رابطه با کارایی عناصر دیداری، به ویژه گرافیک[9] در فرایند آموزشی انجام شده است که اکثریت قریب به اتفاق آنها به نتایج مثبت دست یافته اند. لی و همکاران[10] (2002) به بررسی پژوهشهای انجـام شده در این زمینه پرداختـه‌اند و با استناد به تحقـیـقات گـلنبرگ و لانگستون[11] (1992)، گلنبرگ و کرولی[12] (1992) و … خاطر نشان می‌سازند که استفاده از تصاویر در آموزش تأثیرات مثبتی بر یادگیری فراگیران داشته است. از طرف دیگر نیز بسیاری از صاحب نظرانی که در زمینه مشکلات یادگیری، تحقیقاتی را انجام داده اند، پیشنهاد کرده‌اند که برای قابل فهم‌‌تر نمودن محتوا بهتر است از عناصر گرافیکی استفاده کرد (کازین[13]، 1989). هرام[14] (1982 به نقل از کازین، 1989) دریافت که استفاده از گرافیک برای عینیت بخشیدن به اطلاعات متنی، یادگیری فراگیران را افزایش داده است. در جایی دیگر نیز استوکز[15] (2001) به مرور تاریخی تاثیر عناصر دیـداری بـر فـراینـد تدریس و تـعلیـم می‌پردازد. وی در این مـرور تاریخـی به نقـل از ارسطـو بیـان می‌کنـد: ” تفکر بدون تصاویر غیر ممکن است”.

پژوهش‌های قبل از دهه 1990 عمدتاً مزایای طراحی گرافیک را مستند نموده‌اند، ولی در فراهم کرده چارچوبی نظری برای تشریح این که چگونه گرافیک برای یادگیرندگان مفید است شکست خورده‌اند (ویکیری[16]، 2002).

پژوهش‌های پس از دهه 1990، بر اهمیت استفاده از نشانه‌ها و تصاویر در جایگزینی و پرمحتوا کردن علایم محدود الفبایی در کتاب‌های درسی تأکید کرده‌اند. پژوهشگران با تأکید بر نظریه‌های مختلف روان‌شناسی نظیر نظریه­ی پردازش اطلاعات[17] (اتیکینسون و شیفرین[18]، 1968)، رمزگردانی دوگانه[19] (پاویو[20]، 1990)، ادراک دیداری[21] (باری و رانیان[22]، 1995) و چندرسانه‌ای‌ها[23] (مایر[24]، 2003) به اهمیت طراحی گرافیک کتاب‌های درسی گواهی داده‌اند.

دولی و همکاران[25] (2005) ضمن تأکید بر نقش تصویر و اهمیت طراحی گرافیک، معتقدند طراحی گرافیک باید تنها یک هدف را دنبال کند و آن عرضه اطلاعات پیچیده به شیوه‌ای قابل فهم و یادگیری است. طراح گرافیك برای القای مطالب با استفاده از توانایی‌ها و مهارت‌هایش و به كمك ارتباط تصویری، با مخاطبان خود، از هر گروه سن، رابطه برقرار می‌كند و با آنان سخن می‌گوید و علاوه بر زیبایی‌های دیداری، حركت آموزشی و انتقال فرهنگ و مطالب را انجام می‌دهد. او می‌تواند د ر ارائه مطالب سنگین و پیچیده درسی نقش مهمی داشته باشد و با فراهم سازی طرح‌های واقعی، ساده و گویا، جزئیات را به تصویر بكشد و فهم و درك مطلب را آسان كند؛ به گونه‌ای نكته های مبهم و سؤال برانگیز را كاهش دهد و به امر آموزش کمک نماید‌‌ (ملک‌افضلی، 1378).

کپس[26] (1368) اعتقاد دارد یک طراح گرافیک خلاق دارای سه وظیفه اصلی است:

1. یادگیری و به كارگیری قوانین سازمان دهی تجسمی.

2.به حساب آوردن تجربه‌های فضایی معاصر برای آموزش و به كارگیری بازنمایی‌های دیداری وقایع زمانی‌‌ فضایی معاصر.

3. آزادسازی ذخیره‌های خلاق و سازمان‌دهی آنها در زبان‌های پویا، یعنی رشد دادن به پیكرنگاری پویای معاصر.

وظیفه طراح گرافیك خلاق این است كه افراد را مجبور نماید تا نگاه كنند و بعد آنان را مجبور كند تا بخوانند و بفهمند. او برای این منظور از كلمه ها، تصاویر، رنگها و شكلها استفاده می‌كند.

[1]-‌‌ graphikos

[2]- به فرانسه graphisme است.

[3]- به فرانسه dessin است.

[4]- Chauvet

[5]- Lascaux

[6]- Bhimbetka

[7] – Canas

[8] – Burkhard

[9] – Graphic

[10] -‌‌ Lee , et al

[11] -‌‌ Glenberg & Langston

[12] -‌‌ Glenberg & Kruley

[13] – Cousin

[14] – Heram

[15] – Stokes

[16]-Vekiri

[17].information processing theory

[18].Atkinson & Shiffrin

[19].dual coding theory

[20].Pavio

[21].visual perception

[22].Barry & Runyan

[23].multimedia

[24].Mayer

[25].Dooley & et al

[26].Kepes

……………………………..  1
1-1- تاریخچه پیدایش زئولیت ……………………  2
1-2- سنتز غربال­های مولکولی به روش هیدروترمال معمول (CH)     4
1-3- سنتز غربال­های مولکولی توسط ریزموج (MW) …….. 5
1-4- قالب­ دهنده­ها و نقش آن در سنتز غربال­های مولکولی  7
1-5- نقش امواج فراصوت و حلال­های کمکی در سنتز غربال­های مولکولی    8
 
فصل دوم: تئوری …………………………….  12
2-1- نظریۀ طیف­سنجی رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) ….  13
2-2- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط پراش پرتو ایکس    17
2-3- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط میکروسکوپ الکترونی پویشی    20
2-4- توصیف و بررسی غربال­های مولکولی توسط طیف­سنجی مادون قرمز     22
2-5- اندازه­گیری عناصر سازندۀ زئولیت­ها و غربال­های مولکولی  23
2-6- اندازه­گیری ظرفیت مبادلۀ یون غربال­های مولکولی  26
2-7- اندازه­گیری ظرفیت جذب سطحی غربال­های مولکولی ..  28
 
فصل سوم: بررسی طیف­سنجی 31P NMR  و 27Al NMR محلول­های آلومینوفسفات در محیط­های
آبی و الکلی ……………………………….  31
3-1- کلیات …………………………………. 32
3-2- بخش تجربی ……………………………… 37
3-2-1- مواد و روش تهیۀ محلول­ها ……………….  37
3-2-2- دستگاهوری ……………………………  38
3-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………..  40
3-3-1- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR در محیط آبی ….  40
3-3-1-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول آلومینات و محلول با Al/P برابر یک      40
3-3-1-2- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات با 1 ≤Al/P       42
3-3-1-3- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات با 1 ≥Al/P       47
3-3-1-4- بررسی طیف 27Al NMR و 31P NMR سل- ژل آلومینوفسفات  49
3-3-2- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR در محیط­های الکلی  54
3-3-2-1- بررسی طیف 27Al NMR محلول­های آلومینوفسفات متانولی     54
3-3-2-2- بررسی طیف 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات متانولی      55
3-3-2-3- بررسی طیف­های 27Al NMR و 31P NMR محلول­های آلومینوفسفات اتانولی    62
3-4- نتیجه­گیری ……………………………..  64
 
فصل چهارم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی آلومینوفسفات      65
4-1- کلیات …………………………………  66
4-1-1- آلومینوفسفات­های شبکه خنثی (1=  Al/P) ………  66

4-1-2- آلومینوفسفات­های شبکه آنیونی (1 > Al/P) ……  68
4-1-3- الگوهای پیوندی در آلومینوفسفات­ها ……….  68
4-2- بخش تجربی ……………………………..  70
4-2-1- مواد مورد استفاده …………………….. 70
4-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی آلومینوفسفات ….. 71
4-2-3- دستگاه­های مورد استفاده ………………… 72
4-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………… 73
4-3-1- اثر منبع آلومینیوم ……………………. 73
4-3-2- اثر قالب ­دهنده ……………………….. 74
4-3-3- اثر نسبت مولی آلومینیوم به فسفر ………… 77
4-3-4- اثر تابش ریزموج ………………………. 78
4-3-5- اثر مخلوط کردن با فراصوت ………………. 81
4-4- نتیجه­گیری ……………………………… 83
 
فصل پنجم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی نیکل فسفات  84
5-1- کلیات …………………………………  85
5-2- بخش تجربی ……………………………..  89
5-2-1- مواد مورد استفاده …………………….. 89
5-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی نیکل فسفات VSB-5 .. 89
5-3- بحث و نتیجه­گیری ………………………..  90
5-3-1- اثر زمان هیدروترمال در تشکیل VSB-5 ………. 90
5-3-2- اثر قالب­ دهنده ……………………….. 96
5-3-3- اثر نسبت مولی نیکل به فسفر …………….. 98
5-3-4- اثر همزدن با روش فراصوت ………………. 100
5-3-5- اثر اتیلن­ گلیکول به­عنوان حلال کمکی ……… 102
5-3-6- اثر پلی­اتیلن گلیکول به­عنوان حلال کمکی …… 104
5-3-7- سنتز کبالت- نیکل فسفات ……………….. 106
5-4- نتیجه­گیری ……………………………… 107
 
فصل ششم: سنتز و توصیف غربال­های مولکولی روی فسفات  109
6-1- کلیات ………………………………..  110
6-2- بخش تجربی …………………………….  113
6-2-1- مواد مورد استفاده ……………………. 113
6-2-2- روش تهیۀ غربال­های مولکولی روی فسفات ……. 113
6-3- بحث و نتیجه­گیری ……………………….. 115
6-3-1- سنتز روی فسفات در محیط آبی ……………. 115
6-3-2- سنتز روی فسفات در محیط غیرآبی …………. 118
6-3-2-1- سنتز روی فسفات در مخلوط اتیلن گلیکول- آب 118
6-3-2-2- تجزیه و تحلیل طیف FT-IR ………………. 121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمی اتیلن گلیکول به آب …….. 122
6-4- نتیجه­گیری ……………………………… 124
 
فصل هفتم: استفاده از غربال­های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات جهت بررسی واکنش­های
الکتروکاتالیزوری …………………………..  125
7-1- کلیات ………………………………..  126
7-2- بخش تجربی …………………………….  129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول­ها …..  129
7-2-2- سنتز غربال­های مولکولی و نانوذرات نیکل فسفات  130
7-2-3- دستگاهوری …………………………..  131
7-2-4- نحوۀ تهیه الکترودها ………………….. 132
7-3- بحث و نتیجه­گیری ……………………….. 133
7-3-1- تبلور غربال­های مولکولی نیکل فسفات ……… 133
7-3-2- بررسی فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول در محیط­های قلیایی   134
7-3-2-1- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای اصلاح شده    134
7-3-2-2- بررسی الکتروکاتالیز اکسایش متانول در سطح الکترود خمیرکربن اصلاح شده 137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسیل بر فرآیند الکتروکاتالیز اکسایش متانول     140
7-3-2-4- تأثیر غلظت متانول بر الکتروکاتالیز اکسایش متانول 140
7-3-3- اندازه­گیری داروهای PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشیمیایی Ni-NP2/CPE     143
7-3-3-1- فرآیند کلی آزمایش ………………….. 143
7-3-3-2- رفتار ولتامتری داروها ………………. 143
7-3-3-3- اثر پارامترهای مؤثر ………………… 146
7-3-3-4- محاسبه گسترۀ خطی، حد تشخیص و تکرارپذیری روش 147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهای دیگر …………….. 147
7-3-3-6- اندازه­گیری داروها در نمونه­های تجاری ….. 149
7-4- نتیجه­گیری ……………………………… 150
 
 فصل هشتم: اندازه­گیری همزمان مواد دارویی با استفاده از طیف­سنجی UV-Vis  به کمک
روش­های درجه­بندی چند­متغیره …………………… 151
8-1- کلیات ………………………………… 152
8-1-1- درجه­بندی ……………………………. 153
8-1-1-1- روش مستقیم حداقل مربعات کلاسیک (CLS) یا تحلیل چند جزئی مستقیم (DMA)  155
8-1-1-2- روش­های درجه­بندی غیرمستقیم …………… 156
8-1-1-3- روش­های پیش­پردازش اطلاعات طیفی ………… 162
8-1-2- تعیین تعداد فاکتورهای بهینه …………… 164
8-1-3- کمیت­های آماری  برای ارزیابی توانایی پیش­بینی مدل    165
8-1-4- ارقام شایستۀ تجزیه­ای …………………. 166
8-2- بخش تجربی …………………………….  169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهیۀ محلول­ها …… 169
8-2-2- دستگاه و نرم­افزارهای مورد استفاده ……… 171
8-2-3- مراحل آزمایش برای اندازه­گیری همزمان ویتامین­ها 171
8-2-4- مراحل آزمایش برای اندازه­گیری همزمان داروها 174
8-3- بحث و نتیجه گیری ………………………. 177
8-3-1- اندازه­گیری همزمان ویتامین­های سیانوکوبال آمین، متیل­کوبال آمین و کوآنزیم B12 ………………………………… 177
8-3-1-1- نتایج درجه­بندی و ارزیابی ……………. 178
8-3-1-2- اندازه­گیری ارقام شایستۀ تجزیه­ای ……… 184
8-3-1-3- اندازه­گیری غلظت ویتامین­ها در نمونه­های مصنوعی و مجهول 185
8-3-2- اندازه­گیری همزمان داروهای پاراستامول، فنیل افرین هیدروکلرید و کلرو فنیر آمین مالئات …………………………… 188
8-3-2-1- نتایج درجه­بندی و ارزیابی ……………. 189
8-3-2-2- اندازه­گیری ارقام شایستۀ تجزیه­ای ……… 194
8-3-2-3- اندازه­گیری غلظت دارو­ها در نمونه­های مصنوعی و مجهول     195
8-4- نتیجه­گیری …………………………….. 197
 
فصل نهم: نتیجه­گیری نهایی ……………………. 199
پیشنهادات برای کارهای آینده …………………. 203
مراجع …………………………………….. 204
مقالات چاپ شده در مجلات علمی ………………….. 217
مقالات ارسال شده به مجلات علمی ………………… 218
مقالات ارائه شده در کنفرانس­های بین­المللی ………. 219
مقالات ارائه شده در کنفرانس­های داخلی ………….. 220